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          金屬表面漆前磷化處理工藝問題

          作者: 長沙固特瑞  瀏覽量:282  發布時間:2018-07-23

          磷化處理是將金屬表面(主要是鋼鐵和鋅)通過化學反應生成一層非金屬的、不導電的多孔磷酸鹽薄膜。磷化處理工藝在工業上使用廣泛,主要用作油漆涂層的基底。

          目前國內外研究和利用較多的是中、高溫磷化。但因其能耗大,處理工藝時間長,沉渣多而不利于現代化生產。為了提高磷化液的質量,降低能耗成本,磷化工藝已向低溫、少渣、優質的方向發展,成為當前研究中的潮流 。本文主要研究了低溫鋅、錳系磷化,并確定了最佳配方和工藝條件。

          1 實驗部分

          1.1 試驗藥品

          氧化鋅、碳酸錳、碳酸鈉、硝酸(65%)、磷酸(85cA、)、亞硝酸鈉、硝酸鎳、硫酸銅(均為分析純)。

          1.2 磷化液的配制

          將ZnO、MnCO3、NaCO3用水溶解調成糊狀.將H3PO4和HNO3,混合在一起.將上述兩部分液體慢慢混合,攪拌反應完全.反應完全后得無色透明溶液,因反應放熱,操作時要特別注意安全.待反應完全后加人硝酸鎳,攪拌至全部溶解.靜置熟化1 h以上,備用.若配制工作液需將上述磷化液稀釋20倍,加入適量促進劑,用NaCO3調整酸度至工藝范圍,攪拌均勻,化驗分析備用.

          1.3 磷化膜性能測定

          1.3.1 目測法外觀檢驗

          采用目測法外觀檢驗是現場評價磷化膜質量的最簡單而有效的手段,一般檢驗項目有:晶體粒度、均勻性、色調、光澤、斑點、粉化情況等,可進行大體上的判斷.

          1.3.2 微觀結構顯微鏡法

          用電子顯微鏡將磷化膜放大100~1 000倍,觀察結晶形狀、尺寸大小及排布情況.結晶尺寸小些為好,一般控制在幾十微米以下,排布越均勻,孔隙率越小越好 .

          1.3.3 腐蝕性能測定法

          最常用的是硫酸銅點滴實驗法.在室溫(15~25 。C)下,在未浸油的磷化零件表面上滴一滴3%硫酸銅溶液,同時啟動秒表,30s后不出現玫瑰紅班為合格.

          2 結果及討論

          2.1 主要成分的作用與影響

          2.1.1 磷酸二氫鋅

          配制磷化液時碳酸錳用量為12 g/L,碳酸鈉用量為18 g/L,硝酸(65%)用量為135 g/L,磷酸(85%)用量為210g/L,亞硝酸鈉0.4 g/L,硝酸鎳18 g/L,反應溫度為40℃,磷化時間3 min,磷酸二氫鋅是主要的成膜物質,可由氧化鋅與磷酸反應制取.隨著磷酸二氫鋅用量的增加,磷化膜的耐腐蝕性提高;達到一定量時,磷化膜的耐腐蝕性隨磷酸二氫鈉用量的增加反而下降.這是因為磷酸二氫鋅主要起調節總酸度的作用,含量過高時,成膜速度快,膜層粗糙、疏松、附著力差,表面有浮灰;含量過低時,溶液成分變化快,調整困難,且磷化能力較弱,甚至膜薄不成膜,進而導致磷化膜的耐腐蝕性下降.通過實驗確定氧化鋅最佳用量為80一90g/L。

          2.1.2 氧化促進劑

          其他反應條件同2.1.1,氧化鋅為85 g/L,一般常溫低溫型磷化采用NO3-/NO2-、NO3-/ClO3-/NO2-;氧化促進劑體系較好,不僅成膜速度快,磷化膜形成結晶細密,促進劑主體NO2-;測定非常方便,所以槽液管理簡單,不易出現問題.對NO3-/ClO3-;有機硝基物促進劑體系,它雖不需要經常補加,但由于主促進劑ClO2-;、有機硝基物的測定比較復雜,在實際應用中當出現促進劑過量或不足時槽液會變成深棕色,使總酸度、游離酸度的化驗帶來不便.本實驗促進劑主要成分為NO3-/NO2-體系.這種促進劑體系效果較好,成膜速度快,且結晶細致.但促進劑用量一定要控制在規定的范圍內,含量過低會使磷化膜表面不均,含量過高又會使Fe+2聚集過多,磷化膜易生黃色銹跡.通過實驗確定硝酸最佳用量為130~140 g/L。

          2.1.3 磷化液中鎳離子和錳離子的影響

          其他反應條件同2.1.1,氧化鋅為85 L,調整硝酸鎳和碳酸錳的用量,實驗結果如圖1~2。

          鎳是比鋅電位高的二價金屬,能參與成膜,部分地置換出磷化膜中的鐵離子形成新的結晶活性中心,能促進成膜,細化晶粒,增強膜層結合力,降低了磷化溫度,縮短了磷化時間.鎳鹽的加入量太少無作用,加入最大,沒有不利影響,但會增加磷化液的成本;錳離子參與成膜,可提高磷化膜的硬度、耐腐蝕性和結合力,降低磷化處理溫度、提高反應速度、降低膜厚使磷化膜顏色加深,并帶有金屬光澤,還可降低昂貴的金屬鎳的用量.通過實驗確定硝酸鎳的用量為1O一20 g/L,碳酸錳的用量為l0一l5 g/L。

          2.2 磷化工藝的影響

          2.2.1 溫度的影響

          其他反應條件同2.1.1,改變反應溫度,實驗結果見圖4。

          溫度適當升高,雖然能激活能壘低的點也能成為結晶“活性中心”,使晶核數目增多,結晶速率加快.但溫度過高,Fe+2大量產生,生成大量沉渣,造成成分不穩定,消耗磷化液,使工件表面有掛灰現或不能生成膜層,易返黃,耐蝕性差,所以磷化時間隨溫度而定.將磷化溫度控制在35—45℃之間,既能保證適當的磷化速度和膜層質量,還能減少沉渣產生,穩定槽液穩定性也差表2氧化鋅對磷化膜性能的影響,且磷化膜層粗大耐蝕性差,同時槽液的穩定性也差;溫度低,磷化速度減慢,膜層不連續。

          2.2.2 酸度的影響

          磷化工藝中控制槽液的PH值比控制酸度比更合適。因為無論磷化液是由H3PO4或磷酸鹽配制, 它們在水溶液中都同時存在著多步離解平衡:

          因為磷化體系中/=K2(25℃,K2=0.013), 將(2)、(3)式代入到平衡常數K2的表達式中整理得到:

          C總=5.7×10-5( +7.6 ×10-2 +4.8×10-10 +2.1×10-22 (4)

          在滿足K2表達式的前提下,磷化液的PH值與配成磷化液的H3PO4或磷酸鹽的總濃度之關系可由(4)式計算出來,計算結果見表4。

          2.2.3 磷化時間的影響

          其他反應條件同2.1.1,改變反應時間, 磷化時間是一個重要的影響因素,磷化時間短,能節約成本,但工藝不穩定,不易控制,磷化膜性能不穩定;磷化時間長,成本高,獲得的磷化膜質量差,結晶面上再結晶,膜層粗糙較厚,附著力差.本工藝磷化時間應控制在3 min左右,能形成理想的磷化膜.

          3 結論

          通過對鐵板板材進行大量的重復試驗,得出了最優的工藝配方:氧化鋅用量為80—9O g/L,碳酸錳l0~l5 g/L,碳酸鈉15—20 g/L,硝酸(65%)130—140 g/L,磷酸(85%)200—220 L,亞硝酸鈉0.2—0.5 g/L,硝酸鎳l0~20 g/L.本工藝屬于低溫鋅系磷化,使用了多種金屬的酸式鹽作為成膜物質,控制溫度在35—45。c,總酸/游離酸在18—25之間,磷化時間3—5 min,比普通鋅系磷化工藝得到的磷化膜耐腐蝕性好,磷化溫度低,時間短,磷化膜耐蝕性好,與涂層附著力好,耐沖擊性好,均勻性好,改善了普通鋅系磷化工藝沉渣多,能耗大,磷化液不耐用等缺點。

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